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紫外分光光度計測試時加標(biāo)回收操作

紫外分光光度計在測定樣品的同時，于同一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準物質(zhì)進行測定，將其測定結(jié)果扣除樣品的測定值，以計算回收率。

 加標(biāo)回收率的測定可以反映測試結(jié)果的準確度。當(dāng)按照平行加標(biāo)進行回收率測定時，所得結(jié)果即可以反映測試結(jié)果的準確度，也可以判斷其精密度。

在實際測定過程中，有的將標(biāo)準溶液加入到經(jīng)過處理后的待測水樣中，這不夠合理，尤其是測定有機污染成分而試樣須經(jīng)凈化處理時，或者測定揮發(fā)酚、氨氮、硫化物等需要蒸餾預(yù)處理的污染成分時，不能反映預(yù)處理過程中的沾污或損失情況，雖然回收率較好，但不能*說明數(shù)據(jù)準確。

   紫外分光光度計進行加標(biāo)回收率測定時，還應(yīng)注意一下幾點；

1. 加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)該和待測物的形態(tài)相同。
2. 加標(biāo)量應(yīng)和樣品中所含待測物的測量精密度控制在相同的范圍內(nèi)，一般情況下作如下規(guī)定；

1. 加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測物含量相等或相近，并應(yīng)注意對樣品容積的影響。
2. 當(dāng)樣品中待測物含量接近方法檢出*，加標(biāo)量應(yīng)控制在校準曲線的低濃度范圍。
3. 在任何情況下加標(biāo)量均不得大于待測物含量的3倍。
4. 加標(biāo)后的測定值不應(yīng)超出方法的測量上限的90％
5. 當(dāng)樣品中待測物濃度高于標(biāo)準曲線的中間濃度時，加標(biāo)量應(yīng)控制在待測物濃度的半量。

3.由于加標(biāo)樣和樣品的分析條件*相同，其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導(dǎo)致的效果相等。當(dāng)以其測定結(jié)果的減差計算回收率時，常不能確切反映樣品測定結(jié)果的實際差錯。