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標(biāo)準(zhǔn)硒溶液的制備取已知含量的ya硒suan鈉適量，精密

稱定，加硝酸溶液（1 — 30)制成每lm l中含砸l.OOmg的溶

液；精密量取5m l置250ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻

后，再精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，

搖勻，即得（每lm l相當(dāng)于l Mg 的Se) 。

硒對照溶液的制備精密量取標(biāo)準(zhǔn)硒溶液5ml，置100ml

燒杯中，加硝酸溶液( l—30)25ml和水10ml，搖勻，即得。

供試品溶液的制備除另有規(guī)定外，取各品種項下規(guī)定

量的供試品，照氧瓶燃燒法（通則0 7 0 3 ) ,用1000ml的燃燒

瓶，以硝酸溶液（1 —30)25ml為吸收液，進(jìn)行有機破壞后，

將吸收液移置100ml燒杯中，用水15ml分次沖洗ranshaopin及

鉑絲，洗液并人吸收液中，即得。

檢査法將上述硒對照溶液與供試品溶液分別用氨試液

調(diào)節(jié)p H 值至2.0 士 0 .2 后，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用水少量

分次洗滌燒杯，洗液并入分液漏斗中，使成60ml, 各加鹽

酸羥胺溶液（1—2 ) lm l，搖勻后，立即精密加二氨基萘試液

5 m l,搖勻，室溫放置100分鐘，精密加環(huán)己烷5ml，強烈

振搖2 分鐘，靜置分層，棄去水層，環(huán)己烷層用無水硫酸鈉

脫水后，照紫外-可見分光光度法（通則0401)，在378mn的

波長處分別測定吸光度。供試品溶液的吸光度不得大于砸對

照溶液的吸光度。

【附注】亞砸酸鈉含量測定法取ya硒suan鈉約O .lg，精

密稱定，置碘瓶中，加水50ml、碘化鉀3 g與鹽酸溶液（1—

2)10ml，密塞，放置5 分鐘，再加水50ml，用硫代硫酸鈉

滴定液（0. lm o l/L )滴定，至溶液由紅棕色至橙紅色，加淀

粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色至紫紅色。