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上海奧析UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定礦石中的砷

實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備：

1、UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（上海奧析科學(xué)儀器有限公司）

2、硫酸肼溶液：0.1%，新鮮配制。

3、砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取As2O3 0.1320g溶于34ml  lmol/L氫氧化鈉中，以硫酸酸化后于容量瓶中稀釋至1000ML，含砷為100ug/ml.再用水稀釋成5ug/ml的砷溶液。

4、硫酸：10mol/L溶液。

5、溴化鉀：50%溶液（預(yù)先除砷）。

6、三氯化鈦（15%溶液）。

7、高錳酸鉀（3%溶液）、鉬酸銨（1%溶液）、孔雀綠（0.2%溶液）。

分析步驟：

秤試樣0.1-1g于250ml燒杯中，加入硝酸15ml，加熱溶解，加溴水2ml，蒸發(fā)至5-10ml，稍冷，加入50%溴化鉀3ml，混勻，滴加二氯化錫溶液到黃色消失，再滴加15%三氯化鈦3-5滴，加入苯30ml，振蕩1.5min，分層后棄水去相。用硫酸（1+1）+50%溴化鉀+水（100:10:10）的混合液洗苯層3次（每次10ml）分層后棄盡水相，用水沖洗分液漏斗下頸，苯層用水反萃取2次（每次加水15ml）,振蕩30S，將水相收集入50ML容量瓶中（或稀釋到刻度后吸取部分），用20%氫氧化鈉中和至酚酞呈紅色，再滴加2.5mol/l硫酸至紅色剛消失，在搖動(dòng)下滴加3%高錳酸鉀到溶液呈微紅紫色，加1%鉬酸銨3ML，加水至總體積約40ML，加2.5mol/L硫酸3.5ML、0.1%硫酸肼1ML，搖勻，在沸水浴中加熱15min,流水冷卻至室溫，再加硫酸肼1ML、0.2%孔雀綠1ML，用水稀釋至刻度，搖勻，放15min后用2CM比色皿，在UV1901PC雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)上610nm波長(zhǎng)處以試劑空白作參比測(cè)吸光度。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：

吸取0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml砷標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于一組50ml容量瓶中，加入1%鉬酸銨溶液3ML

加水至體積約40ML，加入2.5MOL/L硫酸溶液3.5ML滴加3%高錳酸鉀到微紅色，加0.1%硫酸肼溶液1ML，以下按分析步驟進(jìn)行，測(cè)吸光度繪制曲線。

注意事項(xiàng)：

絡(luò)合物的穩(wěn)定性：砷鉬藍(lán)-孔雀綠絡(luò)合物形成后的吸光度在15min后開(kāi)始穩(wěn)定，并可穩(wěn)定30MIN，砷含量低時(shí)穩(wěn)定時(shí)間更長(zhǎng)一些。